基于高岭土多孔基板的In2O3微米梳制备 及其气敏性能
2019-08-26
采用模压—烧结法制备高岭土多孔基板,考察烧结温度对高岭土多孔基板表面形貌与孔隙结构的影 响,通过热蒸发法在高岭土多孔基板上制备出 In2O3微米材料,并采用 XRD、SEM、FTIR、阿基米德排水法等检测手 段考察多孔基板及In2O3微米材料的形貌与结构。结果表明,在烧结温度1 200 ℃时所获高岭土多孔基板的孔径尺 寸在 45 μm 左右,显气孔率为 32.71%,体积密度为 1.48 g/cm3,抗弯强度为 15.08 MPa。在该多孔基板上所制备的 In2O3产物呈梳状结构,梳齿直径和长度分别在 1~10 μm 和 20~80 μm 范围内,梳柄长度约为 1 mm,结晶良好。对 In2O...
Series No. 518 August 2019 金 属 METAL MINE 矿 山 总第 518 期 2019 年第 8 期 基于高岭土多孔基板的In2O3微米梳制备 及其气敏性能 1 1 1 1 1 1 2 张云海 卢 瑞 钟祥熙 殷尧禹 李 昂 魏德洲 沈岩柏 1. 东北大学资源与土木工程学院,辽宁 沈阳 110819;2. 矿物加工科学与技术国家重点实验室,北京102628) ( 摘 要 采用模压—烧结法制备高岭土多孔基板,考察烧结温度对高岭土多孔基板表面形貌与孔隙结构的影 响,通过热蒸发法在高岭土多孔基板上制备出 In 微米材料,并采用 XRD、SEM、FTIR、阿基米德排水法等检测手 2 O 3 段考察多孔基板及 In 2 O 3 微米材料的形貌与结构。结果表明,在烧结温度 1 200 ℃时所获高岭土多孔基板的孔径尺 3 寸在 45 μm 左右,显气孔率为 32.71%,体积密度为 1.48 g/cm ,抗弯强度为 15.08 MPa。在该多孔基板上所制备的 In 2 O 3 产物呈梳状结构,梳齿直径和长度分别在 1~10 μm 和 20~80 μm 范围内,梳柄长度约为 1 mm,结晶良好。对 微米梳的气敏检测结果表明:In 微米梳对 NO 气体具有良好的选择性、可逆性和重复性;其对浓度为 0.001% 气体的灵敏度随着工作温度的升高呈先升高后降低的趋势,响应时间和恢复时间随之减少,且在最佳工作 温度 200 ℃时达到最大值,为 44.4,此时的响应时间和恢复时间分别为 21 s 和 106 s;In 微米梳对 NO 气体的灵敏 度随着 NO 浓度的增加而增加,两者之间呈线性相关,响应时间随着 NO 浓度的增加而缩短,恢复时间则随之增长。 In 2 O 3 2 O 3 2 的 NO 2 2 O 3 2 2 2 关键词 高岭土多孔基板 In 中图分类号 TD985 2 O 3 微米材料 NO 2 气敏特性 文献标志码 A 文章编号 1001-1250(2019)-08-185-07 DOI 10.19614/j.cnki.jsks.201908031 2 3 Preparation and Gas Sensing Properties of In O Microcombs Grown on Kaolin-based Porous Substrates 1 1 1 1 1 1 22 Lu Rui Zhong Xiangxi Yin Yaoyu Li Ang Wei Dezhou Shen Yanbai Zhang Yunhai (1. School of Resources and Civil Engineering,Northeastern University,Shenyang 110819,China; 2 . State Key Laboratory of Mineral Processing Science and Technology,Beijing 102628,China) Abstract The kaolin-based porous substrates were prepared by press molding-sintering method,and the surface mor phology and porestructure of kaolin-based porous substrates prepared at different sintering temperatures were investigated. In 2 O 3 micromaterials were synthesized on the surface of kaolin-based porous substrates by thermal evaporation method. The micromaterials were investigated by XRD,SEM,FTIR morphology and structure of kaolin-based porous substrates and In 2 O 3 and Archimedes drainage method. The results indicate that the optimal kaolin-based porous substrate at the sintering tempera 3 ture of 1 200 ℃ shows the pore size of approximately 45 m,the apparent porosity of 32.71%,the bulk density of 1.48 g/cm , and the flexural strength of 15.08 MPa. In The diameter and length of comb finger are in the range of 1~10 m and 20~80 m,respectively,and the length of comb han dle is about 1 mm. Gas sensing results show that the In microcoms has good selectivity,reversibility and repeatability for NO gas. Its sensitivity to NO concentration of 0.001% gas increases first and then decreases with the increase of operating 2 3 O products prepared on the substrate has a comb structure with good crystallinity. 2 3 O 2 2 temperature,and response time and recovery time reduced with increasing operating temperature. The maximum of the sensi tivity of 44.4 was obtained at an optimum operating temperature of 200 ℃. The response time and recovery time are 21 s and 1 2 3 2 06 s,respectively. There is a linear correlation that the sensitivity of the In O microcombsincreases with increasing NO gas 2 concentration. The response time is shortened as the NO concentration increases,and the recovery time increases as the NO 2 收稿日期 2019-06-06 基金项目 国家自然科学基金项目(编号:51674067,51422402),中央高校基本科研业务费专项资金项目(编号:N180102032,N180408018),辽宁省 兴辽英才计划”资助项目(XLYC1807160),辽宁“百千万人才工程”培养经费项目(编号:201892127),矿物加工科学与技术国家重点实 验室开放基金项目(编号:BGRIMM-KJSKL-2019-12)。 瑞(1992—),女,硕士研究生。通讯作者 沈岩柏(1978—),男,教授,博士研究生导师。 “ 作者简介 卢 · 185 · 总第518期 金 属 矿 山 2019年第8期 concentration increases. Keywords Kaolin-based porous substrate,In 2 O 3 micromaterials,NO 2 ,Gas sensing properties 随着现代社会物质生活水平的提高,人们对于 环境的要求也越来越高。工业生产、午夜YY开采、汽车 种快瞄影院kmyytv电影网低廉、孔隙丰富、强度适宜的多孔基板,不仅 可以解决现有基板材质存在的局限性,还可以通过 调整多孔基板的孔隙特征来制备结构和性能更加优 越的微纳米气敏材料,从而进一步提高材料的气敏 性能。 4 2 2 尾气排放等产生的CH 、H S、NO 等有毒有害气体,不 仅对生态环境造成污染和危害,而且还对人的身体 [ 1-2] 健康造成严重伤害 。因此,对大气中的有毒有害 气体进行有效实时监测并进行及时预警极为重要, 因而开发高性能的气体传感器非常必要。目前,常 用的气体传感器中,基于半导体金属氧化物微纳米 材料的气体传感器因其快瞄影院kmyytv电影网低廉、灵敏度高、响应恢 复速度快等优点,被广泛应用于有毒有害气体的检 本文采用模压—烧结法制备高岭土多孔基板, 考察了烧结温度对其表面微观形貌和结构特性的影 2 3 响;采用热蒸发法在高岭土多孔基板上制备 In O 微 米材料,分析了产物的形貌特征及其在不同工作温 度和气体浓度条件下对NO 气体的气敏响应特性。 2 [ 3-4] 测 。其中,In O 作为一种重要的n型半导体材料, 1 试验方法 2 3 因具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率、较高的催化 1. 1 高岭土多孔基板的制备 [5-6] 活性、良好的导电性和较好的化学稳定性 等优点, 被广泛应用于太阳能电池、显示器材设备、气敏材料 等领域,并在近年来逐渐成为宽禁带半导体微纳米 采用模压—烧结法制备高岭土多孔基板,选择 PMMA 微球作为造孔剂,聚四氟乙烯(PTFE)作为黏 结剂,制备流程如图 1 所示。首先将 8.5 g 粒径在 3 μm左右的高岭土粉末和1.5 g直径为50 μm的PMMA 微球倒入盛有50 mL去离子水的烧杯中,超声搅拌混 合1 h后烘干,随后加入2 g聚四氟乙烯并在玛瑙研钵 中研磨5 min。取出0.65 g混合好的样品粉末放入压 片模具中,先后用手动压片机和冷等静压机在4 MPa 和160 MPa条件下进行压片,随后将压片产物置于高 温箱式炉中在 1 150~1 300 ℃温度下进行高温烧结。 取出烧结后的基板对其表面进行抛光处理,然后将 其放入烧杯中分别依次用丙酮、乙醇、去离子水在超 声清洗机中清洗 2~3 次,每次清洗 15 min,干燥后即 得到高岭土多孔基板。 材料的研究重点。研究表明,In 2 O 3 气敏材料可用来 [10] 2 、丙酮 、H S 等有毒有害气体。 [7] [8] [9] 检测NO 2 、H 2 在半导体金属氧化物气体传感器的气敏材料制 备过程中,人们通常使用如硅基板、石英基板、玻璃 [ 11-15] 基板、氧化铝基板、蓝宝石基板 等传统基板,其种 类相对单一,快瞄影院kmyytv电影网昂贵,耐酸碱和耐高温性较差,因 此对于基于基板制备气敏材料的工艺而言具有一定 的局限性。高岭土是一种常见的黏土矿物,具有良 好的可塑性、较高的耐火度、良好的化学稳定性和优 异的烧结性能等特点,被广泛应用于陶瓷、耐火材 [ 16] 料、造纸、橡胶等行业 。若能利用高岭土开发出一 1 . 2 In 采用热蒸发法制备 In 度为 99.99%的铟颗粒放置在 Al 2 O 3 微米材料的制备 950 ℃,保温 120 min 后降温。待管式炉自然冷却至 2 O 3 微米材料。将 0.5 g 纯 2 3 室温后取出基板,基板上的黄色沉积物即为 In O 微 米材料。 2 3 O 瓷舟中央,将清洗 干净的高岭土多孔基板采用直流溅射仪镀一层厚度 约10 nm的铟膜,随后将镀有铟膜的一面朝向金属铟 颗粒并放置在其正上方2 mm处用以收集产物。然后 1. 3 样品的性能及表征 采用Ultra Plus型场发射扫描电子显微镜对高岭 土多孔基板和 In 微米材料进行表面形貌分析,测 2 3 O 将 Al 2 O 3 瓷舟放置在真空管式炉内的石英管中央,分 定时的加速电压为20 kV;采用阿基米德排水法及抗 弯强度测试法对高岭土多孔基板的显气孔率、体积 密度和抗弯强度进行测定分析;采用 PAN Alyti- 别以 60 mL/min 和 1 mL/min 的速率向管式炉内通入 氩气和氧气,并以 10 ℃/min 的速率将管式炉升温至 · 186 · 卢 瑞等:基于高岭土多孔基板的In 2 O 3 微米梳制备及其气敏性能 2019年第8期 calX'Pert Pro(Cu K α ,λ=1.5406)型X射线衍射仪分析 由图2可知:当烧结温度为1 150 ℃时,所获基板 表面粗糙,组成基板的高岭土颗粒间多呈现点接触, 导致致密程度较低;随着烧结温度的升高,高岭土颗 粒间逐渐形成面接触,基板逐渐变得致密,表面逐渐 变平整;但过高的烧结温度会使高岭土颗粒过度生 In 微米材料的物相组成,测量管电压为 40 kV,管 2 3 O 电流为 40 mA,扫描步长为 0.03°/s,测试衍射角范围 为10° ~90°;采用NICOLET 380型傅里叶变换红外光 - 1 2 3 谱仪检测波数在 4 000~400 cm 范围内 In O 微米材 料中存在的化学官能团。 [17] 长,气孔膨胀 ,孔道相连,导致基板表面变得粗糙, 强度降低,且严重收缩。因此,烧结温度为 1 200 ℃ 时所制备的高岭土多孔基板的致密度更高,孔径尺 寸在45 μm左右,孔道较为均匀有序。 1 . 4 In 2 O 3 微米材料的气敏特性检测 将In 2 3 O 微米材料在超声条件下分散到乙醇溶液 中制成悬浊液料浆,用毛笔蘸取悬浊液料浆均匀涂 覆到陶瓷电极上,然后用镊子将镍铬加热电阻丝从 陶瓷管中心穿过,将陶瓷管上的四个 Pt 导线和镍铬 加热丝焊接在六角基座的脚架上制成气敏元件。将 组装好的气敏元件安装在 WS-30A 气敏测试系统的 测试板上,在300 ℃的温度下老化48 h后对其进行气 敏性能测试。采用静态配气法,用注射器将一定体 不同烧结温度条件下所获高岭土多孔基板的结 构特性如图3所示。 积、浓度为 0.05%的NO 明测试箱内,使之与测试箱内的空气混合均匀以形 成目标浓度的待检测 NO 气体。气敏测试系统采用 电流-电压测试法,以记录气敏元件在不同工作温度、 不同NO 气体浓度条件下的气敏特性。气体灵敏度S 定义为气敏元件在氧化性气体中的电阻值 R 与在空 气中的电阻值R 的比值,或在空气中的电阻值R 与在 还原性气体中的电阻值R 的比值;响应时间和恢复时 2 气体通入到容积为 18 L的透 2 2 g a a g 间分别定义为气敏元件的电阻值在被检测气体通入 和排出后达到稳态电阻值90%时所需要的时间。 2 试验结果与讨论 2 . 1 高岭土多孔基板的形貌与结构 图 2 所示为不同烧结温度条件下所获高岭土多 孔基板的SEM照片。 由图 3 可知,随着烧结温度的升高,显气孔率逐 渐降低,体积密度随之升高,抗弯强度呈现先升高再 降低的趋势。当烧结温度在 1 200~1 250 ℃时,显气 孔率和体积密度的变化较小,且基板的抗弯强度在 1 3 200 ℃时达到最大值,此时基板的显气孔率为 3 2.71%,体积密度为 1.48 g/cm ,抗弯强度为 15.08 MPa。这是因为随着烧结温度的升高,高岭土颗粒开 始逐渐长大,并从点接触到面接触进行相互融合,从 而使基板的致密度增加,显著提升了基板的强度;但 当温度过高时,高岭土颗粒由于过度生长而造成基 板的孔道相连,导致强度有所下降。可以看出,所获 2 3 结构特性结果与 SEM 结果相符,因此后续在 In O 气 敏材料制备中采用烧结温度 1 200 ℃时所获的高岭 土多孔基板。 · 187 · 总第518期 金 属 矿 山 2019年第8期 2 . 2 In 图 4 为在高岭土多孔基板上所制备的 In 材料的 XRD 图谱。根据与 In 标准卡片 JCPDS PDF# 71-2194对比分析,确定所获产物为具有立方相 晶体结构的 In ,其主要衍射峰为(211)、(222)、 400)、(440)和(622),晶体趋向沿(222)晶面择优生 2 3 O 微米材料的形貌与结构 O 微米 2 3 2 3 O 2 3 O ( 长。在该 XRD 图谱中,除了由高岭土多孔基板所引 起的位于 24.872°处的衍射峰外,没有检测到其他杂 质的衍射峰,说明产物纯度很高。图中所有衍射峰 2 3 的峰形尖锐且半高宽较小,表明所获 In O 微米材料 的结晶良好。 2 3 图 5 为在高岭土多孔基板上所制备的 In O 微米 材料的SEM照片和EDS能谱。 2 3 由图 5 可以看出:所获 In O 产物呈梳状结构,排 列整齐,结晶良好,梳齿直径和长度分别在 1~10 μm 和 20~80 μm 范围内,梳柄长度约为 1 mm,具有较大 的比表面积;EDS 能谱中只有 In 和 O 的能谱峰,表明 所获 In 果相一致。 对 In 程中,基板上的铟膜和瓷舟内的金属铟颗粒熔化后, 与氧气反应生成 In O;当温度继续升高,基板上生成 的In O进一步被氧化成In 并附着于高岭土多孔基 板上成核,而瓷舟内的In O蒸发升华,并在上升过程 中与氧气反应生成In ;由于表面效应的影响,沉积 的In 更容易趋向沿着基板表面由铟膜所成核In 的结晶方向继续生长。同时,In O在氧化升华过程中 为减小材料表面能,额外聚集在微米棒表面并形成 分支,最终形成In 微米梳结构。 图 6 为 In 微米梳的红外光谱图。通过分析可 知,在波数 3 481.1 cm 和 3 415.5 cm 处为材料表面 2 3 O 微米梳的纯度很高,与 XRD 图谱的分析结 O 微米梳的生长机理分析可知:在加热过 2 3 2 2 2 3 O 2 为0.001%的NO 气体的响应/恢复曲线。 2 2 3 O 2 O 3 2 3 O 2 2 3 O 2 3 O - 1 -1 - 1 吸附水中O—H键的伸缩振动吸收峰,1 637.3 cm 和 -1 616.1 cm 为 O—H 键的变形振动吸收峰,1 600~ - 1 1 1 6 000 cm 处可判定为有机基团的振动吸收带,而 - 1 -1 07.5 cm 和472.5 cm 处为In 晶体中In—O振动吸收所引起的。 微米梳的气敏性能 2 3 O 的特征吸收峰,其主 要是由立方相In O 2 3 由图7可以看出:In2O3 微米梳对NO2 气体具有良 好的响应/恢复特性,随着工作温度的升高,其初始电 2 . 3 In 2 3 O 图 7 为不同工作温度条件下 In O 2 3 微米梳对浓度 2 2 3 阻值逐渐降低;当 NO 气体通入后,In O 微米梳的电 · 188 · 卢 瑞等:基于高岭土多孔基板的In 2 O 3 微米梳制备及其气敏性能 2019年第8期 阻值迅速增加并快速达到稳定值;而当NO 后,In 微米梳的电阻值开始下降并恢复至其初始 值,表明出良好的响应可逆性。该响应过程是由于 NO 气体从 In 微米梳气敏材料表面不断获取电子 2 气体排出 2 3 O 2 2 3 O 或释放电子,通过电子转移引起电子浓度发生改变, 从而导致微米梳电阻值发生改变。 2 3 不同工作温度条件下 In O 微米梳对浓度为 .001%的 NO 气体的灵敏度如图 8 所示。随着工作 温度的升高,In 微米梳对NO 气体的灵敏度呈现先 0 2 O 2 3 2 升高后降低的趋势,并在工作温度200 ℃时灵敏度达 到最大值,为 44.4。这是因为在工作温度较低时, In 2 O 3 微米梳气敏材料的活性较低,活性位点相对较 气体数量较少, 增大直到趋于平稳;而在 NO 2 气体排出后,其电阻值 少,因而在气敏材料表面吸附的 NO 2 均可恢复到其初始电阻值,表明气敏元件具有良好 的响应可逆性。此外,随着 NO 气体浓度的增加,气 敏元件电阻值的变化幅度随之增大,即表现为灵敏 度逐渐升高。这是因为随着NO 气体浓度的增加,使 得参与气敏反应的NO 分子数量增多,电子转移的数 两者之间的相互作用较弱,故此时灵敏度较低;随着 工作温度的升高,气敏材料的表面活性逐渐增强,活 性位点数量不断增加,因此在气敏材料表面吸附的 2 2 NO 2 气体浓度增加,导致灵敏度升高;当工作温度进 气体的解吸速率快于吸 2 一步升高时,气敏材料对NO 2 量和浓度随之增加,因此表现为电阻值增加,灵敏度 增大。 2 附速率,导致气敏材料表面吸附的 NO 气体浓度减 少,从而使灵敏度下降。 In 气体的灵敏度和 NO 2 11所示。 2 O 3 微米梳在工作温度 200 ℃时对不同浓度 图 9 为 In 度为0.001%的 NO 温度的升高,In 微米梳对NO 减小,表明 In 微米梳对 NO 气体的响应速率在增 加,主要是因为工作温度的升高可使气敏材料的活 2 O 3 微米梳在不同工作温度条件下对浓 气体的响应/恢复时间。随着工作 气体的响应时间逐渐 NO 2 气体浓度之间的关系如图 2 2 O 3 2 2 O 3 2 2 性增强,使之能够更快地与 NO 气体接触并发生反 应,从而使得 In 微米梳对 NO 气体的响应时间减 2 O 3 2 2 2 3 小。同时,工作温度的升高也使得NO 气体在In O 微 米梳表面的解吸速率加快,电子可以更快地返回到 气敏材料表面,电子浓度迅速增加,气敏元件的电阻 值快速回到其初始状态,因此恢复时间逐渐缩短。 2 3 图10为In O 微米梳在工作温度200 ℃时对不同 浓度 NO 气体的响应/恢复曲线。通入不同浓度的 NO 气体后,基于In 微米梳气敏元件的电阻值迅速 2 由图 11 可知,In2O3 微米梳对 NO2 气体的灵敏度 随着NO2 气体浓度的增加呈线性增加趋势,从NO2 气 2 2 3 O · 189 · 总第518期 金 属 矿 山 2019年第8期 体浓度0.000 1%时的3.4增加到NO 时的94.1。 2 气体浓度0.002% 选择性。 2. 4 气敏机理 根据灵敏度与 NO 建数值关系模型,以此分析 In 之相对应的NO 气体浓度的关系。图12为In 梳在工作温度 200 ℃时对不同浓度 NO 气体的响应/ 恢复时间。随着NO 气体浓度的增加,In 微米梳对 NO 气体的响应时间逐渐减少,这是因为 NO 气体浓 度的增加,使得参与气敏反应的 NO 数量增加,从而 导致反应速度加快,响应时间变短;然而,气敏材料 表面的电子数量快瞄影院kmyytv,随着 NO 气体浓度的增加,参 与气敏反应的NO 气体浓度逐渐趋于饱和,因此反应 速率逐渐变缓,响应时间的变化也趋于平缓。此外, 恢复时间随着NO 气体浓度的升高而不断增加,这是 因为NO 气体的浓度越大,能够吸附到气敏材料表面 参与反应的NO 气体数量越多,因此造成解吸逐渐变 难,所需的恢复时间延长。 2 气体浓度的线性关系可以构 微米梳的灵敏度与 微米 In 2 O 3 微米梳与 NO 2 气体的气敏反应机理如图 14 2 3 O 所示。 2 2 3 O 2 2 2 3 O 2 2 2 2 2 2 2 从图14可以看出:当In 分子与In 微米梳导带中的电子反应形成化学吸 附氧并吸附在 In 微米梳材料表面,使材料表面势 垒增加,电阻增加并达到稳定;当In 微米梳处于含 气体与 O 发生竞争吸 O 2 3 微米梳处于空气中时, 2 O 2 2 3 O 2 3 O 2 3 O 有 NO 附,从 In 态吸附在材料表面,同时NO 2 气体的氛围中时,NO 2 2 2 O 3 微米梳的导带中继续获取电子并以离子 2 分子与In O 2 3 微米梳表面 微米梳表面; ,因此容易从导带中获 微米梳表面电子耗尽层的 宽度,使其势垒升高,从而使得In 微米梳的电阻增 加;而当 In 微米梳重新暴露在空气中后,NO 气体 从 In 微米梳的表面解吸,所捕捉的电子返回到 In 微米梳的导带中,使其电子耗尽层恢复至初始 状态,电阻恢复到初始值。 2 3 的吸附氧也发生反应,从而吸附于In O 由于NO 气体的氧化性强于O 得更多的电子,增加 In 2 2 2 3 O 2 3 O O 2 3 2 2 3 O 2 O 3 In OH、0.02% NH 和0.001% NO 的灵敏度如图13所示。 O 2 3 微 米 梳 在 工 作 温 度 200 ℃ 时 对 0.02% 2 C H 5 3 2 、0.02% SO 、0.02% H 、0.02% CH 2 4 3 结 论 2 (1)采用模压—烧结法在烧结温度 1 200 ℃时优 化制备出孔道均匀有序的高岭土多孔基板,孔径尺 寸在 45 μm 左右,显气孔率为 32.71%,体积密度为 3 1.48 g/cm ,抗弯强度为15.08 MPa。 (2)采用热蒸发法在高岭土多孔基板上制备出 排列整齐、结晶度好、纯度高的 In 微米梳,梳齿直 2 3 O 径和长度分别在 1~10 μm 和 20~80 μm 范围内,梳柄 长度约为1 mm。 ( 3)气敏测试结果表明,In 具有良好的响应/恢复特性、可逆性和选择性,并在 工作温度 200 ℃时获得对浓度为 0.001%的 NO 气体 最大的灵敏度,为44.4,响应/恢复时间分别为21 s和 106 s;In 微米梳对NO 气体的灵敏度随着NO 气体 浓度的增加呈线性增加。 2 3 2 O 微米梳对 NO 气体 从图13可以看出,在考察的被检测气体中,In O 3 微米梳对 NO 气体的灵敏度最高,为 44.4,远高于其 对其余几种有毒有害气体的灵敏度。由此可以推 断,所制备的In 微米梳对NO 气体具有优良的气体 2 2 2 O 2 3 2 2 O 2 3 2 · 190 · 卢 瑞等:基于高岭土多孔基板的In 2 O 3 微米梳制备及其气敏性能 2019年第8期 参 考 文 献 gas sensing properties study for acetone[J]. 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