钼离子掺杂g-C3N4纳米片光催化剂降解黄药 废水的研究
2019-09-29
采用热聚合法合成体相 g-C3N4,采用球磨法结合空气氧化蚀刻法制备 Mo/g-C3N4二维纳米片。通过 X 射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X 射线衍射能谱(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、紫外-可见吸 收光谱(UV-Vis)、光致发光谱(PL)对 Mo/g-C3N4二维纳米片形貌结构及光学特性等进行分析,结果表明:Mo 离子 成功掺杂到二维 g-C3N4纳米片晶格中,拓宽了光谱响应范围,提高了量子传输效率。以异丁基钠黄药溶液模拟选 矿废水,探索了二维 Mo/g-C3N4纳米片对黄药的光催化降解性能。研究表明,异丁基钠黄药初始浓度为 50 mg/L、 溶液 pH=7...
Series No. 519 金 属 矿 山 总第 519 期 September 2019 METAL MINE 2019 年第 9 期 钼离子掺杂g-C3N4纳米片光催化剂降解黄药 废水的研究 1 1 1 2 1 1 1 1 陶东平 薛 闯 ( 王 舰 杨 壮 高星星 马艺闻 王恩雷 赵通林 1. 辽宁科技大学快瞄影院kmyytv电影网工程学院,辽宁 鞍山114051;2. 辽宁科技大学土木工程学院,辽宁 鞍山 114051) 摘 要 采用热聚合法合成体相 g-C 射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X 射线衍射能谱(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、紫外-可见吸 收光谱(UV-Vis)、光致发光谱(PL)对 Mo/g-C 二维纳米片形貌结构及光学特性等进行分析,结果表明:Mo 离子 成功掺杂到二维 g-C 纳米片晶格中,拓宽了光谱响应范围,提高了量子传输效率。以异丁基钠黄药溶液模拟选 矿废水,探索了二维 Mo/g-C 纳米片对黄药的光催化降解性能。研究表明,异丁基钠黄药初始浓度为 50 mg/L、 溶液 pH=7、降解时间 6 h 条件下,Mo/g-C 对异丁基钠黄药的降解率为 90.12%,循环 5 次后,降解率仍可达 1.2%,Mo/g-C 纳米片光催化稳定性好。 关键词 氮化碳 钼离子掺杂 异丁基钠黄药 光催化 选矿废水 3 4 3 4 N ,采用球磨法结合空气氧化蚀刻法制备 Mo/g-C N 二维纳米片。通过 X 3 N 4 3 4 N 3 4 N 3 N 4 8 3 4 N 中图分类号 TD926.5,X751.03 文献标志码 A 文章编号 1001-1250(2019)-09-189-06 DOI 10.19614/j.cnki.jsks.201909031 Study on Degradation of Xanthate-containing Mining Wastewater by Molybdenum Ion Doped g-C Nanosheet Photocatalyst 3 4 N 1 1 1 2 1 Xue Chuang Wang Jian Yang Zhuang Gao Xingxing Ma Yiwen 1 1 12 Wang Enlei Zhao Tonglin Tao Dongping (1. School of Mining Engineering,University of Science and Technology Liaoning,Anshan 114051,China;2. School of Civil Engineering,University of Science and Technology Liaoning,Anshan 114051,China) 3 4 3 4 Abstract Pure phase g-C N was synthesized by thermal polymerization,and Mo/g-C N two-dimensional nanosheets were prepared by ball milling combined with air oxidation etching by use of X-ray diffractomete(r XRD),scanning electron mi croscope(SEM),X-ray diffraction spectroscopy(EDS),Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR),UV-visible absorp tion spectroscopy(UV-Vis)and photoluminescence spectroscopy(PL)to characterize Mo/g-C The results show that Mo ions are successfully doped into the two-dimensional g-C nanosheet lattice,which broaden spec tral response range and improve quantum transmission efficiency. The photocatalytic degradation activity of two-dimensional Mo/g-C nanosheets was explored by simulating the ore dressing wastewater with isobutyl sodium xanthate solution. The re sults showed that the degradation rate of isobutyl sodium xanthate was 90.12% by Mo/g-C nanosheets under the conditions of pH=7,initial concentration of xanthate 50 mg/L and degradation time of 6 h,by five times circulation,the degradation rate can also up to 81.2%.The photocatalysis stability of Mo/g-C is well. Keywords Carbon nitride,Molybdenum ion doping,Isobutyl sodium xanthate,Photocatalysis,Beneficiation wastewater 3 4 N two-dimensional nanosheets. 3 4 N 3 N 4 3 4 N 3 4 N [ 2] 近年来,午夜YY的环保问题日益受到重视,对于选 果不佳 ,导致大量的浮选废水无法得到妥善处理。 浮选捕收剂中黄药是目前应用最广泛、浮选效果最 [1] 矿废水的处理也倍受科研人员关注 。在浮选过程 中溶液中产生的重金属及悬浮物,经处理后大多可 达到国家排放标准,然而浮选有机捕收剂的去除效 [3] 好的硫化矿捕收剂之一 。多数硫化矿选厂的浮选 废水中主要的有害物质是残留的黄药类捕收剂,而 收稿日期 2019-06-18 基金项目 国家自然科学基金项目(编号:21806065),辽宁省高等教育创新团队项目(编号:LT2016003),辽宁科技大学青年人才基金项目(编号: 01011507-24),辽宁省教育厅基金项目(编号:2017LNQN10)。 闯(1993—),男,硕士研究生。通讯作者 舰(1980—),男,副教授,博士,硕士研究生导师。 6 作者简介 薛 王 · 189 · 总第519期 金 属 矿 山 2019年第9期 采用传统的方法不能将其全部降解,降解不完全的 黄药废水直接排放会对人体健康及周边生态环境产 二钼,再利用空气氧化蚀刻球磨混合物,制备钼离子 掺杂 g-C 纳米片光催化剂;通过钼离子的掺杂,使 钼离子与氮化碳 N6 环之间产生离子-偶极相互作 用,改变 g-C 的价键结构与电子云的分布情况,增 加光生电子与空穴的分离效率,提高光催化降解效 果;Mo/g-C 光催化剂的研究为新型光催化剂的开 3 N 4 [4] 生严重的影响 。因此,采用多种方法处理含有黄药 的浮选废水是实现选矿废水资源化利用的重要环 节,也是实现午夜YY绿色发展的重要组成部分。 3 4 N 光催化技术具有绿色环保、效果显著、成本低廉 等优势,可进行能源转换与污染物降解,引起科研人 3 4 N 发提供了理论依据。 [ 5-8] 员的极大兴趣 。石墨相氮化碳(g-C N)具有制备 [10] 3 4 1 试验方法 试验所用试剂均为分析纯试剂,试验用水为超 [9] 工艺简单 、机械性能及热稳定性能好 、光学性能 [11] 优异 等优点,可以用来处理有机污染物。当前合 纯水。 成g-C 的方法主要包括高温高压固相法、电化学沉 3 N 4 1. 1 光催化剂的制备 [10] 积法、溶剂热法和热聚合法等 。其中,热聚合法由 称量5 g三聚氰胺置于坩埚中,将坩埚盖上盖子, 并将其放置在马弗炉中,设置升温程序(以 2 ℃/min 的升温速率升温至550 ℃,在550 ℃下保温4 h)进行 煅烧,冷却至室温后,得氮化碳纳米片样品,将其研 磨成粉末状。称取 1 g 氮化碳纳米片和 0.031 g 三氧 化钼(MoO3)置于球磨机中(转速为 500 r/min),研磨 3.5 h。将球磨后的样品置于敞开盖子的坩埚中,设 置马弗炉的升温程序(以 5 ℃/min 的升温速率,升温 至 500 ℃,在 500 ℃下煅烧 2 h)进行煅烧,待样品冷 却至室温,称取0.2 g样品,将其分散于含200 mL超纯 水的烧杯中,超声振荡 10 h,将产物用去离子水和乙 醇各清洗4次,进行离心处理,将滤饼置于60 ℃的烘 箱中进行干燥,即可得到金属钼离子掺杂的 Mo/g- C3N4纳米片。 于制备过程简单成为近年来广泛应用的方法,可通 [12,13] [14] [15,16] 等材料制 过煅烧三聚氰胺 3 4 备体相 g-C 。然而,该制备方法得到的体相 g-C N 存在可见光利用率低 、比表面积小 、量子效率 、双氰胺 、尿素 N 3 4 [17] [18] [ 19] 3 4 低、光生电子-空穴对易复合 等缺点,导致g-C N 的 应用受到限制。提高体相 g-C 的光催化活性可采 用掺杂、改变形貌、表面修饰、引入异质结 3 4 N [20-21] 等改性 方法。近年来,制备掺杂二维氮化碳纳米片的研究 取得了一定的进展,将金属离子或非金属离子通过 3 4 物理、化学方法引入到 g-C N 晶格当中,进而改变 g- 3 4 C N 的电子结构、晶格结构及能带结构,最终达到影 [22] 响 g-C 等合成了 Fe-C Fe-C 样品光催化降解罗丹明 B(RhB)的速率常数 是未掺杂 g-C 纳米片光催化剂,活性最佳的 Zn/g-C 氢速率是未掺杂 g-C 的10倍以上。艾兵 等采用 热聚合法合成了 Mn/g-C 光催化剂,Mn 掺杂率为 .5%时的效果最好,(0.5%)Mn/g-C 降解亚甲基蓝 的速率常数为未掺杂 g-C 的 2.78 倍。孙建洋等 在有机溶剂中加入NaOH颗粒并超声搅拌2 h对体相 g-C 进行剥离,结果显示,片状g-C 纳米片在还原 Cr(Ⅵ)方面比体相 g-C 表现出更高的光催化活 性。Zhang 等 利用水为溶剂,将体相 g-C 置于液 相中进行剥离,可以制备出 g-C 超薄纳米片(2~3 nm),有效提高了光响应性能。综上所述,掺杂到二 维 g-C 纳米片晶格的金属离子可以成为电子或者 空穴的复合位点,对光生载流子具有良好的捕获作 用。减少缩聚不完全带来的结构缺陷,增加g-C 聚合度和结晶程度,使g-C 的共扼体系电子离域得 到改善。而且金属离子掺杂到二维 g-C 纳米片可 以扩宽光谱响应范围,有效提高光催化活性。因此 本研究采用行星式球磨机球磨体相 g-C 和三氧化 3 N 4 的形貌特征及其光催化性能的目的。Hu 3 4 N 光催化剂,最佳制备条件下合成的 N 3 4 1. 2 光催化剂的表征 选用 Bruker D8 Advance 型(德国)X 射线衍射仪 [ 23] N 3 4 的 2.5 倍。Yue 等 研制出 Zn/g-C N 3 4 3 4 N 的光催化产 [24] (XRD)分 析 样 品 的 晶 体 结 构(40 kV,20 mA,λ = N 3 4 1.540 6 );通过扫描电子显微镜(SEM,Hitachi SU-8 000N)观察样品的表面形貌;通过X射线能谱仪 3 N 4 0 3 4 N ( EDS)考察元素分布;通过 Bruker VERTEX-70 型光 谱仪测量傅里叶变换红外光谱(FTIR);采用紫外-可 见分光光度计(Hitachi UV-3900)测定紫外-可见吸收 光谱,以固体硫酸钡作为参比;通过LS55固体光致发 光光谱仪测定光致发光光谱(PL),激发波长为 370 nm。 [25] 3 4 N 3 N 4 3 4 N 3 4 N [26] 3 4 N 3 4 N 1 . 3 黄药废水降解试验 采用 XPA-7 型光化学反应仪进行光催化降解异 3 4 N 丁基钠黄药试验,化学反应仪主要由截止滤光片(波 长λ>420 nm)的氙灯光源、遮光罩和冷却水系统、旋 转磁力搅拌系统组成。配置不同浓度和 pH 值的异 丁基钠黄药溶液50 mL,为了达到催化剂和异丁基钠 黄药分子的吸附-脱附平衡,加入 50 mg 的光催化剂 后在无光照条件下暗反应 1 h。开启光照后每隔 1 h 取样 1.5 mL,对称放置于离心机中以 14 000 r/min 速 N 的 3 4 3 4 N 3 4 N 3 4 N · 190 · 薛 闯等:钼离子掺杂g-C 3 N 4 纳米片光催化剂降解黄药废水的研究 2019年第9期 率离心,取上层清液测量301 nm处的吸光度,计算得 出降解率。 2 3 4 Mo/g-C N 结构与性能表征 2 . 1 晶体结构 4 据文献[27],纯相 g-C N 纳米片在 XRD 衍射图 谱中衍射角度 13.1°和 27.4°处出现的特征峰分别对 3 [27] 应 g-C N 的(100)和(002)晶面 。采用 XRD 分析样 3 4 品的晶相组成,如图1所示。 2 . 2 微观形貌 g-C 纳米片为层状结构(图 3),经过钼离子掺 杂后得到的Mo/g-C 纳米片的表面形貌特征仍然呈 片层状结构(图 4),与 FTIR 图谱分析一致。由于离 子-偶极作用,Mo/g-C 纳米片相比纯相的g-C 片层厚,形成了一定的团聚与堆叠。 图5为Mo/g-C 的SEM-EDS图像,图中C、N、O、 Mo 元素分布均匀,无其他元素,表明所合成的 Mo/g- 纳米片纯度较高。 3 4 N 3 N 4 3 N 4 3 4 N 的 3 N 4 3 4 C N 3 4 图 1 表明:合成的 Mo/g-C N 的特征衍射峰与 g- C 3 N 4 标准图谱峰形相对应,并未观察到其他杂峰,表 明所合成的 Mo/g-C 纯度较高,在 2θ=27.4°处的特 征衍射峰为芳香环系统的层间堆叠峰,其层间距离d 002)=0.326 nm;衍射峰2θ=13.0°处与g-C 的(100) 晶面对应,为七嗪环(C )重复结构基本单元,晶面 3 N 4 ( 3 4 N 6 N 7 [ 28] 间距 d(100)=0.681 nm ;相比纯相的 g-C 的光催化剂 Mo/g-C 的峰形及峰位并未发生变化, 说明掺杂后的产物的晶体结构特征变化并不明显; 而Mo/g-C 的(002)晶面的特征峰的位置相对g-C 衍射峰位发生了左移,说明所得 Mo/g-C 纳米片晶 3 4 N ,掺杂后 3 4 N N 3 4 3 4 N 3 4 N 面间距增大,2θ=40.56°处的衍射峰为Mo单质的特征 峰(JCPDS 42-1120),2θ=18.68°和2θ=20.28°可能归属 于钼的氢氧化物的杂峰。 采用 FTIR 图谱对样品化学结构组成进行表征, 结果如图2所示。 - 1 从图2可以看出:805 cm 处为三嗪构伸缩振动, 2. 3 光学性能研究 为了考察样品的光谱响应情况,通过紫外分光 - 1 1 200~1 650 cm 处为典型的 C—N杂环的伸缩振动, g-C 纳米片和 Mo/g-C 样品的 FTIR 图谱基本一 致,证明所合成的Mo/g-C 的基本片层结构与g-C 纳米片相比并未发生明显变化;g-C 纳米片的峰比 Mo/g-C 纳米片的峰更强,说明钼的掺杂降低了纯 相 g-C 纳米片的结晶形态,与 XRD 图谱分析结果 一致。 N 3 4 3 4 N 光度计检测钼掺杂前后样品的UV-vis光谱,见图6。 3 N 4 N 3 4 从图 6 可以看出:Mo/g-C N 3 4 在 380~420 nm 波长 N 3 4 范围发生了少量红移,Mo/g-C N 3 4 3 4 比纯相的g-C N 具有 N 3 4 更强的光响应能力,说明Mo离子的掺杂对光生电子 空穴对的运动产生了影响,可以改善光催化效果。 采用固体光致发射光谱(PL)分析样品光生电荷 3 4 N · 191 · 总第519期 金 属 矿 山 2019年第9期 长下测量异丁基钠黄药溶液的吸光度并计算降解 率,结果如图8所示。 3 4 3 4 分离与复合现象,图7是Mo/g-C N 和g-C N 纳米片的 光致发光光谱图。 3 4 从图8可以看出,降解时间为6 h时,Mo/g-C N 对 异丁基钠黄药的降解率达到 90.12%,而对照组的降 解率仅为 19.96%,说明 Mo/g-C 可以在短时间内光 3 4 N 催化降解异丁基钠黄药,异丁基钠黄药的分解主要 由于光催化氧化作用。 在pH=7、异丁基钠黄药废水不同初始浓度时,分 3 4 别加入Mo/g-C N 光催化剂50 mg,考察异丁基钠黄药 初始浓度对其降解性能的影响,结果如图9所示。 3 4 如图7所示,Mo/g-C N 的光致发光强度低于纯相 纳米片光致发光强度,说明元素Mo掺入g-C g-C N 3 4 3 4 N 的晶格后形成的晶格缺陷对光生电子具有捕获作 用,可以有效抑制光生载流子复合,提高光催化反应 性能。 2 . 4 降解试验 配置pH=7、异丁基钠黄药浓度为50 mg/L的模拟 浮选废水,Mo/g-C 光催化剂的加入量为 50 mg,在 3 4 N 可见光下进行 6 h 的降解试验。在相同条件下设置 不加催化剂进行黄药降解的对照试验,在 301 nm 波 从图9可以看出,异丁基钠黄药废水的初始浓度 · 192 · 薛 闯等:钼离子掺杂g-C 3 N 4 纳米片光催化剂降解黄药废水的研究 2019年第9期 越高,降解速率越慢,异丁基钠黄药废水的浓度越 高,异丁基钠黄药分子数越多,过多的异丁基钠黄药 分子覆盖在光催化剂表面,导致反应活性位点数量 降低,进而影响光催化降解效果。 好。 3 结 论 (1)钼离子掺杂氮化碳纳米片提高了光生电子 与空穴对的分离效率,增强了石墨相氮化碳光催化 活性。 图 10 所示为异丁基钠黄药废水的初始浓度为 5 0 mg/L、Mo/g-C 3 N 4 光催化剂添加量为50 mg时,pH对 (2)异丁基钠黄药初始浓度为50 mg/L,pH=7,反 应时间 6 h 为最佳光催化降解异丁基钠黄药试验条 异丁基钠黄药降解的影响。 件,在该条件下 Mo/g-C 达到 90.12%。Mo/g-C 验循环5次后,Mo/g-C 黄药的降解率仍为81.2%。 3 N 4 对异丁基钠黄药的降解率 4 N 纳米片光催化稳定性好,试 纳米片光催化剂对异丁基钠 3 3 4 N 参 考 文 献 [1] 朱一民,周 菁. 2016 年浮选药剂的进展[J]. 矿产综合利用, 2 017(3):1-16. 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